1X射线衍射仪的操作与数据测量

1.1粉末X射线衍射仪的基本原理与构造

1.1.1X射线发生器

1.1.2测角仪

1.1.3X射线强度测量记录系统

1.2X射线辐射防护

1.3X射线衍射仪使用的注意事项

1.4多晶衍射样品的制备方法

1.4.1块体样品的制备

1.4.2粉末样品的制备

1.4.3平板试样制备的其他问题

1.5测量方式和实验参数的选择

1.5.1X射线波长的选择

1.5.2X射线的单色方法选择

1.5.3管压管流选择

1.5.4狭缝的选择

1.5.5扫描参数选择

1.6Rigaku D/max 2500型X射线衍射仪操作实例

2Jade 的基本操作

2.1Jade的功能

2.2Jade的用户界面和基本功能操作

2.2.1窗口功能

2.2.2菜单功能

2.2.3主工具栏和编辑工具栏

2.2.4弹出菜单

2.2.5基本显示操作按钮

2.2.6状态栏

2.3程序设置

2.3.1显示设置（Display）

2.3.2仪器参数 （Instrument）

2.3.3报告内容设置（Report）

2.3.4个性化设置 （Misc）

2.4数据文件格式与读入文件

2.4.1读入衍射数据文件

2.4.2读入文件的参数设置

2.5建立PDF数据库检索文件

2.5.1建立PDF卡片索引的方法

2.5.2建立ICSD数据库索引

2.6寻峰

2.6.1寻峰操作

2.6.2寻峰报告

2.7图谱拟合

2.7.1拟合参数设置

2.7.2手动拟合方式

2.7.3拟合函数和误差

2.7.4拟合整个衍射谱

2.7.5单峰拟合

2.7.6分段拟合

2.7.7拟合报告

2.8打印预览

2.8.1安装打印机

2.8.2打印预览窗口

2.8.3布局设置

2.9多谱操作

2.9.1多谱读入

2.9.2多谱操作

2.9.3多谱比较

2.9.4多谱显示与打印

2.9.5多谱合并

2.9.6多谱拟合

2.10根据d值计算衍射面指数

3物相定性分析

3.1物相的含义

3.2物相检索原理

3.3ICDD PDF卡片

3.4PDF卡片的检索与匹配

3.4.1物相检索的步骤

3.4.2判断一种物相是否存在的三个条件

3.5物相定性分析的实验方法

3.5.1图谱扫描

3.5.2Jade物相检索的条件设置

3.5.3Search/Match Display窗口

3.5.4确定物相

3.5.5根据强峰检索物相

3.5.6物相检索结果的输出

3.6物相定性分析方法的应用

3.6.1合金相分析

3.6.2矿物相分析

3.6.3其他材料的物相分析

3.7X射线衍射物相检索的特点和局限性

3.7.1粉末法X射线衍射物相检索的特点

3.7.2粉末法X射线衍射物相分析的局限性

3.8指标化

3.8.1指标化原理

3.8.2指标化方法的应用

3.9制作自定义PDF卡片

4物相定量分析

4.1质量分数与衍射强度的关系

4.2K值法定量

4.2.1K值法原理

4.2.2K值法定量的实验方法

4.3绝热法

4.3.1绝热法定量的原理

4.3.2绝热法定量的实验方法

4.4定量分析方法的应用

4.4.1RIR方法的应用

4.4.2内标法定量分析的应用

4.4.3物相定量方法的评价与使用技巧

4.5结晶度计算方法

4.5.1物质结晶度的概念

4.5.2结晶度的计算方法

4.5.3结晶度计算方法的应用

4.5.4其他结晶度的表示方法

5晶胞参数的精密化计算

5.1晶胞参数精 确计算的原理与误差来源

5.1.1衍射仪法测量晶胞参数的原理

5.1.2衍射仪测量晶胞参数的误差来源

5.2内标法

5.3外标法

5.3.1建立角度误差校正外标曲线

5.3.2外标法的应用

5.4晶胞参数精修的应用方法

6微结构分析

6.1材料微结构与衍射峰形的关系

6.1.1X射线衍射峰的宽度

6.1.2仪器宽度

6.1.3物理宽度

6.1.4样品物理宽度的求解方法

6.2微结构计算方法

6.2.1晶粒细化宽化

6.2.2微观应变宽化

6.2.3晶粒细化与微应变共同宽化

6.3测量仪器半高宽曲线

6.4微结构分析的应用

6.5峰形分析的参数设置

7残余应力测量

7.1残余应力的概念

7.2残余应力的测量原理

7.3实验方法

7.3.1样品准备

7.3.2仪器与数据测量

7.3.3测量图谱

7.4残余应力测量方法的应用

8Rietveld全谱拟合精修（Jade）

8.1Rietveld结构精化方法

8.2全谱拟合精修过程

8.3物相的读入

8.3.1结构相与非结构相

8.3.2物相的添加

8.4全局变量精修

8.4.1背景精修

8.4.2样品和仪器校正

8.5物相参数精修

8.5.1峰形函数和峰形参数精修

8.5.2半高宽精修

8.5.3其他参数精修

8.6晶体结构精修

8.7精修控制

8.7.1全局精修控制

8.7.2物相精修控制

8.8精修显示与结果输出

8.8.1精修指标

8.8.2精修报告

8.8.3打印精修报告

8.9全谱拟合精修的应用

8.9.1晶体物质的物相定量分析

8.9.2含非晶相的物相定量分析

8.9.3晶胞参数精修

8.9.4择尤取向与微结构精修

8.9.5晶体结构修正

8.9.6物相鉴定与全谱拟合简单定量分析

9Rietveld全谱拟合精修-Maud

9.1Maud的功能与安装

9.1.1Maud的功能

9.1.2软件下载与安装

9.2刚玉-tPTS精修

9.3简单精修步骤

9.4Maud软件的应用方法

9.4.1含非晶相的样品处理

9.4.2晶粒形状模拟

9.4.3含织构样品的定量分析

参考文献