【第二期】如何用薄层色谱法鉴别火场助燃剂中的汽油成分
薄层色谱法(Thin Layer Chromatography)是用载板上烧结薄层物质作为固定相的一种平面色谱法。最早是1938年N.A.Izmailor及M.S.Schraiber在显微镜载玻片上涂布的氧化铝薄层用微量圆环技术分离了多种植物酊剂中的成分。20世纪50年代J.G.Kirchner及J.M.Miller等在上述方法的基础上以硅胶为吸附剂,煅石膏为黏合剂涂布于玻璃载板上制成硅胶薄层,成功地分离了挥发油性物质,从而发展了薄层色谱法。
今天给大家推荐的这款产品是德皓DH046火场助燃剂显色装置,下面将从这款产品的实验原理、实验步骤以及实验效果三个方面为大家浅析一下如何用薄层色谱法鉴别火场助燃剂中的汽油成分。
实验原理:利用吸附剂(硅胶、氧化铝等)对不同组分吸附能力的差异,将点样后的薄板放入层析缸浸入展开液中密封展开。当展开剂接触到吸附剂涂层时,借毛细作用向上移动,经过在吸附剂和展开剂之间多次吸附溶解作用,将混合物中各组分分离成孤立的样点,实现混合物的分离。
实验步骤:
①试样预处理:对于火场残留炭化物试样,需采用非水溶剂石油醚(30~ 60℃经脱芳烯烃处理)或市售正己烷多次提取,过滤,除去杂质,在空气中自然浓缩或缓慢加热浓缩后密封待用。
②薄板点样:先后在距离薄层板一端 1.5~2.0cm 处用铅笔轻轻划一条线作为基线,然后将被测试样的石油醚或正己烷溶液用点样管直接点在该线上(此板需要烘干处理),点样量多少由分离效果好坏而定,一般用 1~5uL。
③展开试验:将点好试样的薄层板快速凉干然后放入层板缸的展开液中,密封展开,待展开液上升到距板上端 1.5cm 处时将板取出,凉干。
④显色过程:先荧光显色、后碘显色、再水显色,不可逆顺序显色。
实验效果:
①荧光显色:对未烧气油、柴油基本无荧光斑点出现,特殊情况汽油出三个模糊点。汽油烟尘的荧光斑点由原点依次向上得到浅绿色、绿色、亮绿色、亮蓝色、浅蓝绿色、亮绿色。过火汽油偶尔出现三四个荧光斑点,柴油偶尔出现一两个。
②碘显色:未燃烧汽油碘显色斑点由原点依次向上出现 3-5 个斑点,颜色依次为棕黑色、浅棕色、棕色和棕黑色。柴油燃烧烟尘碘显色的三个点线,线的下部为棕黑色,上部为棕黄色。汽油燃烧烟尘和柴油燃烧烟尘碘显色没有特殊点。过火汽油由原点依次向上得到棕黑色、棕黄色、褐色、黄色、棕褐色共 6-7 个斑点。过火柴油斑点为一条线。
③未燃烧汽油水显色为 1-2 个斑点,颜色由原点向上依次为棕黄色、棕褐色,最后变为白色斑点。柴油原样斑点为一条线。汽油燃烧烟尘水显色将出现 1-2 个紫红色斑点,随凉干时间延长紫红色斑点将变成桃红色、浅绿色或退色。过火汽油水显后,黄色斑点逐渐变成浅绿色、棕黄和棕褐色斑点,随凉干时间延长逐渐消失。柴油过火斑点逐渐消失,最后变成条状。
这种利用载板上烧结薄层物质作为观测方法所鉴别的汽油主要用于火灾初期燃烧温度较低时,未经过燃烧因受热挥发随着烟气流动附着在屋顶、墙皮、门、窗玻璃上的残留物等物质成分的抽离和分析。薄层色谱由于设备简单、易操作、速度快、方法灵活等特点,特别适用于消防单位火因物证分析。